鋁粉（膏）進(jìn)貨檢驗(yàn)和試驗(yàn)

一、檢測(cè)項(xiàng)目和方法：

二、試樣的制備

每批鋁粉（膏）為一取樣母體，取樣應(yīng)有代表性，應(yīng)從不同部位取等量樣品，鋁粉：總量80~100g，鋁膏：總量不少于400 g?；旌暇鶆?；

注意：取樣后，必須將鋁粉（膏）的原包裝袋重新密封好，并做好已開(kāi)包的標(biāo)記，以便生產(chǎn)時(shí)優(yōu)先使用或作其他安全處理！

三、試驗(yàn)方法：

（一）固體分（鋁粉可免此試驗(yàn)）

1、 儀表設(shè)備：

1）              干燥箱：調(diào)溫范圍最高為250℃；

2）              表面皿：直徑110mm；

3）              分析天平：分度值0.1mg；     

4）              玻璃棒；

5）              干燥器。

2、 試驗(yàn)步驟：

將表面皿和玻璃棒在干燥箱中105℃±5℃下干燥，并稱(chēng)取質(zhì)量為G1。在表面皿中稱(chēng)取鋁粉膏試樣5g（G0），然后與玻璃棒一起放在干燥箱中105℃±5℃下烘干1h，用玻璃棒將試樣搗碎，在繼續(xù)干燥至恒量（間隔2h，連續(xù)兩次稱(chēng)量之差不大于0.004g），取出放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，將試樣和表面皿與玻璃棒一起稱(chēng)量為G2。

3、 結(jié)果計(jì)算和評(píng)定

固體分按式（1）計(jì)算：

X1=( G2—G1 )/G0×100 ……………………………………（1）

式中：

X1  —— 固體分，%；

G0  —— 試樣質(zhì)量，g；

G1  —— 表面皿和玻璃棒的質(zhì)量，g；

G2  —— 烘干后試樣、表面皿和玻璃棒的質(zhì)量，g。

以?xún)纱卧囼?yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為固體分含量的評(píng)定值，計(jì)算精確至1%。

（二）活性鋁

1、 試劑和溶液

1）    氫氧化鈉：分析純，配制成30%溶液；

2）    鹽酸：分析純，lmol/L溶液；

3）    氯化鈉：分析純；

4）    甲基橙：配制成0.05%溶液；

5）    蒸餾水；

6）  10%氯化鈉氣飽和溶液：稱(chēng)取40g氯化鈉溶于360ml蒸餾水，加1—2滴甲基橙溶液，滴加鹽酸溶液至氯化鈉溶液呈紅色。將配制好的溶液倒入水準(zhǔn)瓶，流入氣量管內(nèi)，用測(cè)定活性鋁的方法，使氣量管內(nèi)充滿氫氣，并使氣量管內(nèi)氣體放置24h。

2、 儀器設(shè)備：

a. 水準(zhǔn)杯；                               

b. 發(fā)氣瓶，200—250ml廣口瓶；                               

c. 氣量管：120ml；                        

d. 溫度計(jì)：50℃，分度值0.5℃；

e. 保溫管；                                  

f. 通活塞。

g. 恒溫水?。?01型超級(jí)恒溫水浴；           

h. 分析天平：分度值0.1mg；

i. 塑料小皿；                               

j. 氣壓計(jì)：空盒氣壓表

3、 試驗(yàn)步驟：

稱(chēng)取塑料小皿的質(zhì)量，在塑料小皿中稱(chēng)取鋁粉膏原狀試樣0.0700g。將塑料小皿放入已加好30ml氫氧化鈉溶液的發(fā)氣瓶中，蓋嚴(yán)瓶塞。將發(fā)氣瓶浸入恒溫水浴內(nèi)，調(diào)整發(fā)氣瓶與氣量管內(nèi)的溫度，使之相同。轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞，使發(fā)氣瓶與氣量管均通向大氣，抬高水準(zhǔn)瓶，使氣量管內(nèi)氯化鈉氫氣飽和溶液充至零點(diǎn)，再轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞至發(fā)氣瓶與氣量管相通，降低水準(zhǔn)至與發(fā)氣瓶在同一水平線上，待氣管內(nèi)氯化鈉氫氣飽和溶液面降至一定位置不再下降時(shí)，說(shuō)明整個(gè)系統(tǒng)無(wú)漏氣現(xiàn)象。此時(shí)搖動(dòng)發(fā)氣瓶，使發(fā)氣瓶?jī)?nèi)塑料小皿的試樣傾入氫氧化鈉溶液中，使其反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再將發(fā)氣瓶放入溫度為20℃±2℃的恒溫水浴內(nèi)，讀取氣量管內(nèi)氫氣的體積V、試驗(yàn)時(shí)大氣壓力P、反應(yīng)系統(tǒng)的溫度t及其飽和蒸氣壓P1。

4、  結(jié)果計(jì)算和評(píng)定：

活性鋁含量按式（2）計(jì)算：

X2=（P—P1）×V×2.16×10—6/（273＋t）G×100…………（2）

式中：

X2         —— 活性鋁含量，%；

P          —— 試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力，Pa；

2.16×10—6 —— 換算系數(shù)；

T            —— 試驗(yàn)時(shí)反應(yīng)系統(tǒng)的溫度，℃；

G            —— 折算成干試樣質(zhì)量（鋁粉膏原狀試樣×固體分），g。

以上兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為活性鋁含量的評(píng)定值，計(jì)算精確至1%。

（三） 發(fā)氣率（發(fā)氣時(shí)間）

1、 試劑

（1）氫氧化鈣：分析純；

（2）蒸餾水。

2、 儀器設(shè)備

鋁粉發(fā)氣量測(cè)定儀，超級(jí)恒溫水浴，電爐，銅盤(pán)，反應(yīng)器（帶膠塞的平底燒瓶）；秒表，氣壓計(jì)，溫度計(jì)，牛角勺，還有分析天平，其中分析天平：精確值：0.0001g。

3、 試驗(yàn)步驟：

（1）在恒溫水浴鍋內(nèi)加入適量的蒸餾水，開(kāi)啟電源，加熱開(kāi)關(guān)，水泵指示扳棒。

（2）將水浴的溫度加熱至40℃，進(jìn)行恒溫

（3）在銅盤(pán)內(nèi)稱(chēng)取鋁粉試樣70mg。

（4）稱(chēng)0.3gCa（OH）2置于平底燒瓶中，加入50ml的蒸餾水于燒瓶中，搖勻。

（5）將Ca（OH）2和蒸餾水的混合物于電爐上加熱至45℃左右，把銅盤(pán)掛在平底燒瓶的膠塞上，蓋上反應(yīng)器，（鋁粉放入平底燒瓶的時(shí)候需要平衡放入，避免鋁粉倒入平底燒瓶中），（6）置于恒溫水浴中，開(kāi)始計(jì)時(shí)‚將三通的活塞不與反應(yīng)器相通，只與大氣和量氣筒相通。

利用水準(zhǔn)瓶調(diào)節(jié)液面到0刻度處。

（7）反應(yīng)物水浴4分鐘后，從水浴中取出反應(yīng)器，重新計(jì)時(shí)。

（8）將取出的平底燒瓶充分搖晃約30秒，使鋁粉全部混入水中。

（9）并將三通打開(kāi)，調(diào)節(jié)反應(yīng)器與量氣管相通，重新將反應(yīng)器置于水中，繼續(xù)計(jì)時(shí)，

（10）待2分鐘開(kāi)始讀數(shù)，記錄發(fā)氣量。每2分鐘讀取一次數(shù)，當(dāng)發(fā)氣量的增加值連續(xù)2次〈1ml的時(shí)候，停止記數(shù)。，此時(shí)記下氣量管液面讀數(shù)，即為實(shí)際發(fā)氣量。此時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間即為發(fā)氣時(shí)間。

（11）記錄當(dāng)天的溫度和氣壓。

4、結(jié)果計(jì)算：

通過(guò)查氣象常用表和校正曲線得出換算系數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量×換算系數(shù)

鋁粉發(fā)氣率=標(biāo)準(zhǔn)發(fā)氣量/87×100%

舉例：

記錄某次試驗(yàn)當(dāng)天的大氣壓和室內(nèi)溫度。T ：24℃，氣壓1016.9Pa  實(shí)驗(yàn)溫度40℃

當(dāng)天所記錄數(shù)據(jù)如下表：

其中發(fā)氣量的單位是ml，

標(biāo)準(zhǔn)發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量*換算系數(shù)

由大氣壓1016.9Pa查氣壓表得毫米汞柱是762.74，762.74和24℃相結(jié)合查氣壓表得知訂正數(shù)是2.98，

762.74-2.98=759.76

標(biāo)準(zhǔn)發(fā)氣量=實(shí)際發(fā)氣量*換算系數(shù)

換算系數(shù)由759.76對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)曲線上的系數(shù)是0.772

計(jì)算：鋁粉的發(fā)氣率=80.8/87*100=92.87%

（四） 親水性

1、儀器設(shè)備

（1）           燒杯：150ml；

（2）           分析天平：分析值：0.1g；

（3）           秒表；

（4）           玻璃棒：直徑6—8mm，長(zhǎng)約200mm。

2、試驗(yàn)步驟：

稱(chēng)取1g原狀鋁粉膏放入燒杯中，加入20ml自來(lái)水，用玻璃棒以每秒2轉(zhuǎn)的速度攪拌，連續(xù)攪拌40s時(shí)停止。

3、結(jié)果評(píng)定：

將燒杯側(cè)轉(zhuǎn)30°—40°，觀察懸浮液中鋁粉，若是均勻地分散，無(wú)明顯的團(tuán)粒，為水分散性合格。水分散性以?xún)纱卧囼?yàn)結(jié)果均合格為評(píng)定結(jié)果。

（五） 細(xì)度（鋁膏可不撿）

1、 儀器設(shè)備：

a.試驗(yàn)篩：0.09mm方孔篩。

b .毛刷：4號(hào)

c .電子稱(chēng)：精確度0.01 g

2、 試驗(yàn)步驟：

a. 稱(chēng)取試樣50g，倒入0.09mm方孔篩內(nèi)進(jìn)行篩分。

b. 篩分時(shí)一只手握住試驗(yàn)篩，并用手輕輕敲打，在有規(guī)律內(nèi)的間隔中，水平旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)篩，并在固定的基座上輕輕敲打試驗(yàn)篩。

c. 用毛刷輕輕的從篩上面刷，直至2分鐘內(nèi)通過(guò)量小于0.05g為止。

d. 稱(chēng)量篩余物料量（M），g。

3、結(jié)果計(jì)算

篩余  X（%）= (M/50)×100

4、 注意事項(xiàng)：

a  .篩分時(shí)，應(yīng)小心輕刷。輕敲，盡量不讓篩上物外濺。

b．每次篩完，防堵塞孔眼，要用清水沖洗干凈篩子，以備下次使用。

c．本試驗(yàn)每周檢驗(yàn)一次。

d. 計(jì)算結(jié)果精確至0.1%。